Fluid Labor

Was sind Fluid Inclusions?

Flüssigkeitseinschlüsse sind winzige Mengen von Flüssigkeiten, Dämpfen oder Mischungen dieser Phasen, die als Verunreinigungen in Mineralien eingeschlossen sind. Ihre Größe reicht von submikroskopisch bis zu mehreren hundert Mikrometern im Durchmesser, und ihre Masse liegt normalerweise in der Größenordnung von Nanogramm bis Femtogramm. Wenn sie von Mineralen eingeschlossen sind, die für sichtbares oder infrarotes Licht transparent sind, können Flüssigkeitseinschlüsse unter dem Mikroskop beobachtet werden, wenn die Wirtsminerale in dünne Scheiben geschnitten und poliert werden. Derartige Beobachtungen zeigen, dass Gesteinsproben der Lithosphäre in der Regel Milliarden von Flüssigkeitseinschlüssen enthalten. Die mikroskopische Untersuchung bestimmter Proben ermöglicht es, Einschlüsse, die sich während des anfänglichen Mineralwachstums gebildet haben ("primäre Einschlüsse" und "pseudosekundäre Einschlüsse"), von solchen zu unterscheiden, die sich einige Zeit nach dem Mineralwachstum gebildet haben ("sekundäre Einschlüsse").

Verschiedene Quellen deuten darauf hin, dass viele Fluideinschlüsse die chemischen und physikalischen Eigenschaften der ursprünglichen Ausgangsfluide, aus denen sie entstanden sind, bewahren. Fluideinschlüsse gelten daher als direkte Proben der flüchtigen Phasen, die im Laufe der Erdgeschichte durch die Lithosphäre zirkulierten, und ihre chemische Analyse liefert Informationen über die Zusammensetzung und Dichte dieser geologisch wichtigen Phasen. Folglich sind die Ergebnisse der Erforschung von Flüssigkeitseinschlüssen für unser Verständnis zahlreicher natürlicher Prozesse unter der Erdoberfläche, bei denen Flüssigkeiten eine Rolle spielen, von Bedeutung, z. B. für den Transport und die Ablagerung von Erzen, die Entstehung und Migration von Erdöl, explosiven Vulkanismus, geothermische Energie, Erdbebenmechanik, Petrogenese von magmatischem, metamorphem und diagenetischem Gestein, Transport von Schadstoffen (einschließlich Radionukleiden) usw.

Neben der Erkundung von Anwendungen der Analyse von Flüssigkeitseinschlüssen verfolgt die aktuelle Forschung auf dem Gebiet der Flüssigkeitseinschlüsse mehrere Richtungen, darunter Studien über das systematische Verhalten von Flüssigkeitseinschlüssen in Gesteinen, die lange und komplizierte Veränderungen von Druck, Temperatur und Deformationsraten durchlaufen haben; Verbesserungen der mikroanalytischen Techniken; experimentelle Synthese und Simulation des Verhaltens natürlicher Flüssigkeitseinschlüsse; experimentelle Bestimmung der physikalisch-chemischen Eigenschaften von Flüssigkeiten, die in natürlichen Einschlüssen vorkommen; und vieles mehr. Aspekte all dieser Forschungsgebiete werden auch an der Montanuniversität Leoben untersucht.

Weitere Informationen:
Details zur Erforschung von Flüssigkeitseinschlüssen finden Sie in: R

oedder, E. (1984) "Fluid inclusions" Vol. 12. Reviews in Mineralogy, (Ed. Ribbe, P. E.) Mineralogical Society of America, 644 pp.

Sheppard, T.J., Rankin, A.H. und Alderton, D.H. (1985) A practical guide to fluid inclusion studies. Glasgow, Blackie & Son, 239 S.

Goldstein, R.H. und Reynolds T.J. (1994) Systematik von Flüssigkeitseinschlüssen in diagenetischen Mineralien. Kurzlehrgang, v. 31, SEPM, 199 S.

De Vivo B. und Frezzotti M. L., Hrsg. (1994): Fluid Inclusions in Minerals: Methods and Applications, Short Course of the IMA Working Group "Inclusions in Minerals" (Pontignano - Siena, 1-4 September, 1994), veröffentlicht von Virginia Tech, USA.

Samson, I., Anderson, A., und Marshall, D. (2003) Fluid Inclusions: Analysis and Interpretation. Short Course, v. 32, Mineralogical Association of Canada, 374 S.

Analysemöglichkeiten

Petrographische Ausstattung

Die petrografische Untersuchung von Fluideinschlüssen ist einer der wichtigsten Schritte bei der Rekonstruktion der P-V-T-X-Entwicklung von Paläofluiden. Ziel der Petrographie ist es, die verschiedenen Zusammensetzungstypen und Generationen von Fluideinschlüssen in der betreffenden Probe zu unterscheiden, ihren Bildungsmechanismus (primär, sekundär oder pseudosekundär) und ihr Alter im Verhältnis zueinander und zu den Mineralparagenesen, in denen sie vorkommen, zu bestimmen. Unser Labor ist mit mehreren petrographischen Mikroskopen ausgestattet, mit denen Flüssigkeitseinschlüsse im Durchlicht und im Auflicht mit Objektiven bis zu 100facher Vergrößerung beobachtet werden können.

Es sind mehrere Beobachtungsarten möglich:

  •     Transparente Proben können im sichtbaren Licht beobachtet werden
  •     Einschlüsse, die aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten, können durch ihre Fluoreszenz im UV-Licht unterschieden werden, und ihre spektralen Eigenschaften (Intensität gegenüber der Wellenlänge des emittierten Lichts) können mit einem Mikrospektrometer quantitativ analysiert werden
  •     Einschlüsse in bestimmten nominell "undurchsichtigen" Mineralien können im IR-Licht beobachtet und ihre Bilder mit einer Videokamera, die für 1100 nm Wellenlänge empfindlich ist, sichtbar gemacht werden.

Petrographische Bilder können wie folgt aufgezeichnet werden:

  •     Direkte Digitalisierung auf eine Computerdiskette über die Videokamera und den Framegrabber
  •     Direkter Druck auf einen Thermodrucker, der an den Video- oder Computermonitor angeschlossen ist
  •     Fotografie mit konventionellen SLR-Kameras, die an den Mikroskopen montiert sind

Microthermometrie

Neben petrographischen Untersuchungen ist die "Mikrothermometrie" die wichtigste analytische Technik zur Charakterisierung von Flüssigkeitseinschlüssen. Dabei werden die Temperaturen gemessen, bei denen Phasenübergänge in flüssigen Einschlüssen beobachtet werden. Wenn die Einschlüsse eine einfache Zusammensetzung aufweisen (weniger als 3 oder 4 Hauptkomponenten), lassen sich aus den mikrothermometrischen Messungen die Zusammensetzung und Dichte der Einschlüsse berechnen. Das Ausmaß, in dem der Schmelzpunkt von Eis herabgesetzt ist, liefert beispielsweise einen Hinweis auf den Salzgehalt der Einschlüsse. Handelt es sich um komplexere Einschlüsse, so liefern die Phasenübergangstemperaturen nützliche Hinweise auf die Zusammensetzung und Dichte der Masse, doch müssen zusätzliche analytische Ergebnisse kombiniert werden, um zu einer genauen Lösung zu gelangen.

In unserem Labor stehen drei Typen von handelsüblichen mikrothermometrischen Tischen zur Verfügung, mit denen Phasenübergänge in Flüssigkeitseinschlüssen im Temperaturbereich von -193 bis + 600°C beobachtet werden können:

  •     1 Linkam MDS 600 Tisch, gesteuert von einem Pentium III 450 MHz Computer mit einem Nokia445Xpro Monitor. Der Objekttisch ist auf einem Olympus BX 60 Mikroskop (modifiziert und geliefert von Fluid Inc.) montiert, das für die Verwendung von reflektiertem und durchgelassenem sichtbaren Licht, reflektiertem UV-Licht und durchgelassenem IR-Licht ausgestattet ist. Es werden 4x, 10x, 40x und 100x Olympus Objektive mit großem Arbeitsabstand für sichtbares Licht und 50X und 80X Olympus Objektive mit großem Arbeitsabstand für IR-Licht verwendet. Bilder im sichtbaren Licht werden mit einer JVC F553 3-Chip-Videokamera digital erfasst und auf dem Nokia-Monitor angezeigt. IR-Bilder werden mit einer schwarz-weißen CCD-Kamera (No-Name) aufgenommen, die für 1100 nm empfindlich ist.
  •     1 Objekttisch Linkam THMSG 600, montiert auf einem Mikroskop Olympus BX 40, das für Auflicht und Durchlicht ausgerüstet ist und Objektive mit langem Arbeitsabstand (4x, 10x, 40x und 100x) von Olympus verwendet. Derselbe Tisch wird auch für die Durchführung von Raman-spektroskopischen Analysen bei kontrollierten Temperaturen verwendet.
  •     1 Fluid-Inc. modifizierter USGS-Gasströmungstisch, montiert auf einem Zeiss Universal Auf- und Durchlichtmikroskop, ausgestattet mit Zeiss 10X und 20X Objektiven und einem Nikon 40X Objektiv mit großem Arbeitsabstand. Die Proben werden mit einer Sony 3CCD-Videokamera und einem Sony-Monitor beobachtet.

Zur Kalibrierung der Thermoelemente in diesen Stufen werden synthetische Flüssigkeitseinschlüsse verwendet, was zu einer Messgenauigkeit von +/- 0,2 Grad bei Temperaturen unter 100 C und +/- 0,4 Grad bei höheren Temperaturen führt.

Crushing-Stage Analyse

Mit einer einfachen Scharniervorrichtung können Proben von Flüssigkeitseinschlüssen unter Öl geknackt werden, während sie durch ein Mikroskop beobachtet werden. Das Verhalten der Gasblasen, die aus den Einschlüssen entweichen, gibt Aufschluss über den Innendruck der Gase und ihre Zusammensetzung.

Laser-Raman-Microspektroskopie

Die Laser-Raman-Mikrospektroskopie ermöglicht es, die kovalent gebundenen chemischen Spezies in Flüssigkeitseinschlüssen zu identifizieren und in einigen Fällen auch quantitativ zu analysieren.

Das Dilor LabRAM-Instrument in Leoben funktioniert wie folgt: Ein Laserstrahl wird durch ein Olympus BX 40 Mikroskop auf den Flüssigkeitseinschluss von Interesse fokussiert. Die Objektive mit 50-facher und 100-facher Vergrößerung, kombiniert mit einer konfokalen optischen Anordnung, ermöglichen eine räumliche Auflösung in der Größenordnung eines Kubikmikrometers. So kann der Laser oft auf einzelne Phasen in mehrphasigen Einschlüssen fokussiert werden. Unser LabRAM verfügt über zwei Laser: einen 100 mW frequenzverdoppelten Nd-YAG mit 532 nm Wellenlänge (grün) und einen weniger leistungsstarken He-Ne-Laser mit 613 nm (rot). Mit dem energiereichen grünen Laser sind die Nachweisgrenzen niedriger, aber der rote Laser ist vorzuziehen, wenn die zu analysierenden Proben fluoreszierend sind. Durch die Wechselwirkung des einfallenden Laserlichts mit den Molekülbindungen in der Zielspezies wird ein Teil des einfallenden Lichts durch den "Raman-Effekt" gestreut, wobei Licht mit einer Frequenz emittiert wird, die gegenüber der des Lasers verschoben ist und die für die Schwingungsform und Energie der Bindung charakteristisch ist. Ein Teil des gestreuten Lichts wird durch das Mikroskop aufgefangen und auf ein Beugungsgitter fokussiert. Das Gitter wählt den gewünschten Bereich des Raman-Spektrums aus und reflektiert es auf einen Peltier-gekühlten CCD-Matrixdetektor. Das resultierende Spektrum (Intensität versus Raman-verschobene Frequenz) wird zur weiteren Verarbeitung und Interpretation auf einem Computermonitor angezeigt. Die Messungen können auch bei kontrollierten Temperaturen zwischen -190 und 600 Grad Celsius durchgeführt werden, wenn die oben beschriebene Heiz-Kühl-Stufe Linkam THMSG 600 verwendet wird.

Weitere Informationen:
Einzelheiten zur Anwendung dieser Methode auf Flüssigkeitseinschlüsse finden sich in:

Dubessy et al. (1989): Advances in C-O-H-N-S fluid geochemistry based on micro-Raman spectrometric analysis of fluid inclusions. Europäische Zeitschrift für Mineralogie 1: 517-534.

Experimentelle Möglichkeiten in Leoben

Hydrothermal Labor

Für hydrothermale Experimente bis zu Bedingungen von ca. 800 C und 10 kbar stehen 10 außenbeheizte, kaltdichtende Druckbehälter zur Verfügung. Als Druckmedium wird Argon verwendet. Flüssigkeitseinschlüsse werden in vorgebrochenem Quarz synthetisiert, der in Goldkapseln mit Flüssigkeitskomponenten bekannter Konzentrationen versiegelt ist. In diesem Labor werden Flüssigkeitseinschlüsse hergestellt, um die Temperaturen von Phasenübergängen zu kalibrieren, die in natürlichen Flüssigkeitseinschlüssen beobachtet werden, und um Kalibrierungsstandards für Analysemethoden bereitzustellen.

Weitere Informationen:
Einzelheiten zu dieser Methode sind zu finden in:
Bodnar R. J. und Sterner S. M. (1987): Synthetische Flüssigkeitseinschlüsse. In Hydrothermal experimental techniques (ed. G. C. Ulmer and H. L. Barnes), pp. 423-457. J. Wiley & Sons.

Zugang zum Labor und Nutzungsbedingungen

Das Fluid-Inclusion-Labor steht allen Angehörigen der Montanuniversität Leoben zur Verfügung. Auch Gäste aus anderen Forschungs- und Lehreinrichtungen sind willkommen. Analysen für die Industrie können von den Mitarbeitern des Labors auf vertraglicher Basis durchgeführt werden.